1方法概要
試樣的顏色與標(biāo)準(zhǔn)笆-鈷比色液的顏色目測(cè)比較,并以Hazen(鉑-鈷)顏色單位表示結(jié)果。 Hazen (粕-鉆)顏色單位即:每升溶液含1毫克帕5(以氯鉑酸計(jì))及2毫克六水合氯化鈷溶液的顏 色。
2儀器
2.172型分光光度計(jì)或類似的分光光度計(jì)。
2.2納氏比色管:50或100毫升,在底部以上100毫米處有刻度標(biāo)記。
2.3比色管架:一般比色管架底部襯自色底板,底部也可安有反光鏡,以提高觀察顏色的效果。
3試劑
3.1六水合氯化鉆(CoC12?6H2O),分析純。
3.2鹽酸,分析純,符合GB 622《鹽酸》要求。
3.3氯鈉酸(H2PtCl6);
氯飴酸的制法:在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴上加熱法,將100克飴溶于足量的王水中,當(dāng)粕溶解 后,蒸發(fā)溶液至干,加4毫升鹽酸溶液再蒸發(fā)至干,重復(fù)此操作兩次以上,這樣可得2.10克氯銷酸。
3.4氯鈾酸鉀(K2PtCl6):分析純。
<準(zhǔn)備工作
4.1標(biāo)準(zhǔn)比色母液的制備(500Hazen單位):
在1000造升容用施中溶解1.00克六水含氯化鉆(CoCl2?6H20)和相當(dāng)于1.05克的氯鈾酸或L245 克的氯伯酸鉀于水中,加入100亳升鹽酸溶液,稀釋到刻線,井混合均勻。
注:標(biāo)準(zhǔn)比色母液可以用分光光度計(jì)以1厘米的比色血按下列波長(zhǎng)進(jìn)行檢查,其消光值范圍是:
波長(zhǎng)(亳微米) 消光值
430 0.110 ~ 0.120
455 0.130 -0.145
480 0.105 ~ 0.120
510 0.055 ?0.065
4.2標(biāo)準(zhǔn)的一鈉對(duì)比溶液的配制:
在10個(gè)500毫升及14個(gè)250亳升的兩組容量瓶中,分別加入如下表所示的標(biāo)準(zhǔn)比色母液的體積數(shù),用蒸憎水稀釋到刻線并混勻。
4.3貯存:
標(biāo)準(zhǔn)比色母液和稀釋溶液放入帶塞棕色玻璃瓶中,置于暗處,標(biāo)準(zhǔn)比色母液可以保存1年,稀釋 溶液可以保存1個(gè)月,但最好應(yīng)用新鮮配制的。
5試驗(yàn)步驟
5.1向一支納氏比色管中注入一定量的試樣,使注滿到刻線處,同樣向另一支納氏比色管中注入具 有類似顏色的標(biāo)準(zhǔn)銷-鉆對(duì)比溶液注滿到刻線處。
5.2比較試樣與標(biāo)準(zhǔn)鉗-鉆對(duì)比溶液的顏色,比色時(shí)在日光或日光燈照射下,正對(duì)白色背景,從 上往下觀察,避免側(cè)面觀察,提出接近的顏色。
6結(jié)果報(bào)告
試樣的顏色以最jie近于試樣的標(biāo)準(zhǔn)的-鉆對(duì)比溶液的Hazen (鉑-鈷)顏色單位表示。如果試樣 的顏色與任何標(biāo)準(zhǔn)鉗-鉆對(duì)比溶液不相符合,則根據(jù)可能估計(jì)一個(gè)接近的鈉-鉆色號(hào),并描述觀察到 的顏色0
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國石油工業(yè)部提出,由石油化工科學(xué)研究院歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由大連石油七廠負(fù)責(zé)起草。
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