1范圍

1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石油蠟熔點(diǎn)（冷卻曲線）的測(cè)定方法。

        本標(biāo)準(zhǔn)適用于石油蠟，不適用于石油脂、微晶蠟，以及石油脂、微晶蠟與石蠟或粗石蠟的混合物。

1.2熔點(diǎn)（冷卻曲線）常被蠟供應(yīng)方和客戶廣泛采用。它尤其適用于鏈烷燒含量相當(dāng)高或結(jié)晶型的石 油蠟。含有大量在同一溫度下結(jié)晶的煌的試樣，在冷卻過程中，釋放出熔化熱，暫時(shí)延緩冷卻速率，在冷 卻曲線上形成停滯期。對(duì)含大量異構(gòu)烷煌或非結(jié)晶型的石油蠟一般不出現(xiàn)停滯期。

注：檢驗(yàn)石油蠟的其他方法，如1SO 2207，ISO 6244。試驗(yàn)結(jié)果可能因方法不同而存在差異。對(duì)于醫(yī)用凡士林通常 采用 ISO 6244。

2原理

     將裝有熔化的石油蠟試樣和溫度計(jì)的試管置于空氣浴內(nèi)，空氣浴置于水溫為16℃?280℃的水浴 中。在試樣冷卻過程中，定期記錄溫度計(jì)的讀數(shù)。當(dāng)試樣發(fā)生凝固時(shí)，其溫度變化率減小，在冷卻曲線 上形成停滯期。

3術(shù)語和定義

      下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3. 1

      石油蠟熔點(diǎn)（冷卻曲線）melting point （cooling curve） of petroleum wax

      在規(guī)定的條件下冷卻熔化的石油蠟試樣，當(dāng)冷卻曲線上第一次出現(xiàn)停滯期時(shí)的溫度。

4儀器

4.1試管:鈉-鈣玻璃制作，外徑25 mm,長(zhǎng)100 mm,在距試管底50 mm處刻一環(huán)狀裝樣線，在距試管 底10 mm處刻一溫度計(jì)底端定位線。

4.2空氣?。簝?nèi)徑51mm，深113 mm的圓筒。配有合適的軟木塞，塞子中間開孔,使試管（4.1）在空氣 浴中心穩(wěn)固地處于垂直狀態(tài)。

4.3水浴：內(nèi)徑130 mm,深150 mm的圓筒形容器，配一合適的蓋子（水浴蓋），使空氣?。?. 2）垂直置 于水浴中。要求空氣浴與水浴壁及底部保持38 mm的水層。蓋子上應(yīng)有插入水浴溫度計(jì)的開孔，且使 水浴溫度計(jì)處于距水浴外壁20 mm的位置。

注：空氣浴、水浴和水浴蓋可以制作成一個(gè)如圖1所示的組合儀器。

圖1石油蠟熔點(diǎn)（冷卻曲線）測(cè)定儀器

4.4熔點(diǎn)溫度計(jì)：半浸棒式,技術(shù)參數(shù)見表1。

表1熔點(diǎn)溫度計(jì)技術(shù)參數(shù)

4.5水浴溫度計(jì):半浸棒式,在使用范圍內(nèi)準(zhǔn)確到1C。

4.6烘箱或水?。簻囟瓤刂颇苓_(dá)到93℃。

5試驗(yàn)步驟

5.1按圖1將空氣?。?. 2）安裝在水?。?. 3）中合適的位置。在水浴中注入16℃?28℃的水，水面與 頂部距離小于15 mm。整個(gè)試驗(yàn)過程中，水溫保持在16℃?28℃。

5.2在烘箱或水?。?. 6）中，用一合適的容器加熱試樣，至最少比預(yù)期熔點(diǎn)（見注）高8℃以上,控制加 熱溫度不超過93℃。不可用明火或電熱板直接加熱試樣，試樣處于熔化狀態(tài)不應(yīng)超過1 h。

注：如果不能估計(jì)出試樣的熔點(diǎn)，在進(jìn)行下一步試驗(yàn)之前，加熱試樣至*熔化后再升溫10℃,或者加熱到 90℃ ?93℃。

5.3將熔化的試樣裝入試管（4.1）中，加至50 mm刻線處.通過軟木塞中心插入熔點(diǎn)溫度計(jì)（4.4）,使 熔點(diǎn)溫度計(jì)79 mm浸沒線在軟木塞下表面，然后將軟木塞塞進(jìn)試管里，并使溫度計(jì)水銀球底部距試管 底部10 mm,在保證試樣溫度比預(yù)期熔點(diǎn)（見5. 2注）至少高8℃的情況下，按圖1將試管垂直安裝在空 氣浴中。

5.4每15 s讀一次熔點(diǎn)溫度計(jì)指示溫度，記錄每次讀數(shù)至最jie近估計(jì)的0.05℃。觀察這些連續(xù)讀數(shù)， 當(dāng)?shù)谝淮纬霈F(xiàn)5個(gè)連續(xù)讀數(shù)總差不超過0.1℃時(shí)，即為停滯期，此時(shí)即可停止試驗(yàn)。

注：如果沒有停滯期出現(xiàn)，可繼續(xù)讀取溫度至38℃或比試樣凝固溫度低8℃（可通過透明浴觀察），即可停止試驗(yàn)。 說明本方法不適用于該樣品，應(yīng)選擇其他的方法（見1.2注）。

6試驗(yàn)結(jié)果的表述

計(jì)算第一次出現(xiàn)總差不超過0.1℃的5個(gè)連續(xù)讀數(shù)的平均值，并對(duì)此平均值進(jìn)行溫度計(jì)校正值的 修正。

7精密度

通過實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)，得到本方法的精密度。

7. 1重復(fù)性

同一操作者，用同一儀器，在恒定的操作條件下，對(duì)同一試樣，按照本方法正常而正確地操作獲得的 兩個(gè)連續(xù)測(cè)定結(jié)果的差值，經(jīng)長(zhǎng)期試驗(yàn),20次試驗(yàn)中只有一次超過0.1℃。

7.2再現(xiàn)性

不同操作者，在不同實(shí)驗(yàn)室，對(duì)同一試樣，按照本方法正常而正確地操作獲得的兩個(gè)單獨(dú)試驗(yàn)結(jié)果 的差值，經(jīng)長(zhǎng)期試驗(yàn),20次試驗(yàn)中只有一次超過0. 5℃。

8試驗(yàn)報(bào)告

報(bào)告試驗(yàn)結(jié)果至最jie近的0. 05℃ ,作為熔點(diǎn)（冷卻曲線），并注明參考本標(biāo)準(zhǔn)。