潤(rùn)滑脂機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定法（酸分解法）

本方法適用于測(cè)定潤(rùn)滑脂中不溶于鹽酸、石油醐（溶劑汽油或苯），乙醇-苯混合液及蒸惘水的 機(jī)械雜質(zhì)含量。也適用于測(cè)定特別加入潤(rùn)滑脂中而不溶于上述試劑的填充物含量。

1方法概要

用錐形燒瓶（或燒杯）稱取試樣，加入10%鹽酸，加入石油醴（溶劑汽油或苯）。將錐形燒瓶裝 上回流冷凝管在水浴或電爐上加熱（或?qū)煨旒訜?，但不要沸騰，攪拌至皂塊全部溶解，再加溶 劑）使試樣全部溶解0將溶解物徐徐倒入已知重量的微孔玻璃用堪過(guò)濾。再用乙醇-茉混合液洗滌。 最后用熱蒸饋水洗滌沉淀物呈中性為止Q烘干至恒重，此沉淀物即為機(jī)械雜質(zhì)。

2儀器

2.1燒杯；250?400毫升。

2.2錐形燒瓶：250毫升。

2.3洗瓶。,

2.4微孔玻璃垣揭：孔徑4. 5?15微米。

2.5刮刀。

2.6吸濾瓶。

2.7水流泵或真空泵。

2.8回流冷凝管。

2.9水浴或隱蔽爐絲電爐。

注：如無(wú)微孔玻璃堪璃時(shí)，可用古氏卅堪代替，仲裁試驗(yàn)時(shí)用微孔玻璃塔堤。

3試劑

3.1鹽酸：化學(xué)純，配成10%的鹽酸溶液。配制時(shí)，將235毫升鹽酸與765毫升蒸t留水混合。

3.295 %乙醇：化學(xué)純。

3.3苯*化學(xué)純。

3.4乙醇-苯混合液：用95 %乙醇（化學(xué)純）一與苯（化學(xué)純）按體積比1 ： 4配成。

3.5石油蟹：60?90,?；蛉軇┢停?0-120 €o

4試驗(yàn)步驟

4.1••用刮刀將試樣表面刮去，在不靠近器壁的至少三處取出試樣收集在燒杯中，調(diào)和均勻。針人度 過(guò)小的試樣可不進(jìn)行調(diào)和。

4.2將微孔玻璃也堪，在105?110 ℃恒溫箱內(nèi)干燥至少1.5小時(shí)，然后移入干燥器內(nèi)冷卻30分鐘，進(jìn)行稱最，稱準(zhǔn)至0.0002克。重復(fù)進(jìn)行干燥，干燥時(shí)間為30分鐘,冷卻30分鐘稱量，直至兩次連續(xù)稱 鼠間的差數(shù)不超過(guò)0.0004克為止。

4.3試樣分解，依下列方法之一進(jìn)行。

4.3.1  以燒杯稱取試樣20?25克，稱準(zhǔn)至0.1克。然后加入10%鹽酸50亳開(kāi)。將燒杯徐徐加熱.但 不要加熱到沸騰，同時(shí)攪拌至全部皂塊消失及上層澄清為止。冷卻到35?40℃ 后，加入石油醍（溶劑 汽油或茉）50毫升，再調(diào)和之。

4.3.2  以錐形燒瓶稱取試樣20?25克，稱準(zhǔn)至0.1克。然后加入10%鹽酸50毫升及石油弱（溶劑汽 油或苯）50毫升，將錐形燒瓶裝上回流冷凝管在水浴或電爐上加熱至i式樣全部溶解為止。

4.4將錐形燒瓶或燒杯內(nèi)的溶解物徐徐倒入微孔玻璃1甘堤進(jìn)行過(guò)濾。

注：如混合液過(guò)濾困難時(shí)，則應(yīng)將混合物小心加熱「趁熱過(guò)濾。

4.5將錐形燒瓶或燒杯內(nèi)的殘留沉淀物用乙醇-笨混合液洗至微孔玻璃用竭上，再將有沉淀物的微 孔玻璃用粉，用熱乙醉-茶混合液洗滌，至濾液滴在濾紙上蒸發(fā)后不再留有礦物油痕跡為止。并用少 量95%乙醇沖洗，最后用熱蒸儲(chǔ)水洗滌沉淀物至呈中性為止（用甲基橙檢查）。再用95%乙醇洗滌 1?2次。

洗完后將帶有沉淀的微孔玻璃用煙，在105?11 0 ℃恒溫箱中干燥至少1,5小時(shí)，然后冷卻30分鐘， 進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.0002克，重復(fù)進(jìn)行干燥，干燥時(shí)間為30分鐘，冷卻30分鐘稱量，直至連續(xù)兩次稱 最間的差數(shù)不超過(guò)0.000 4克為止。

注：①在使用新微孔跛腐時(shí)堪前，必須先用酸堿處理，然后用蒸福水沖洗，干燥。在用完后，應(yīng)放在恪酸洗液 中浸泡3 ~4小時(shí)，取出后用2胴鹽酸水溶液置沸20?30分鐘，然后用蒸誦水洗凈。干燥后放入干燥器 內(nèi)備用。

② 在使用新微孔玻璃塔揭前，應(yīng)先用硫酸物沉淀進(jìn)行孔咬鑒定。硫酸鋼懸浮液配制,稱取硫酸鈾3?5克， 懸浮于100電升水中取上層帶有沉淀的渾濁液鑒定微孔玻璃塔據(jù)。

5計(jì)算

試樣的機(jī)械雜質(zhì)含量X（%）按下式計(jì)算：

X=   G2 - G 1     x 100

                 G

式中：

G2——帶有沉淀物的微孔玻璃坩堝重量，克，

G1 -無(wú)沉淀物的微孔玻璃坩堝重量，克；

 G——試樣重量，克。

注：如用古氏圻堪測(cè)定機(jī)械雜質(zhì)含量時(shí)，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行空白試驗(yàn)補(bǔ)正。

6精密度

重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)，不應(yīng)超過(guò)0.025 %。

7報(bào)告

7.1取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均侑，作為測(cè)定結(jié)果。

7.2用微孔玻璃卅堪測(cè)定結(jié)果小于0.025 %時(shí)，即認(rèn)為無(wú)機(jī)械雜質(zhì)Q