GB/T 512 — 65
本方法適用于測(cè)定潤(rùn)滑脂的水含量,測(cè)定結(jié)果用重量百分?jǐn)?shù)表示。
1方法概要
本方法是將一定量的試樣與無水溶劑相混合,進(jìn)行蒸儲(chǔ)測(cè)定其水分含量,并以重量百分?jǐn)?shù)表示辭
2儀器與材料
2.1儀器
2.1.1水分測(cè)定器:即GB/T 260《石油產(chǎn)品水分測(cè)定法》的儀器。
2.1.2刮刀。
2.2材料
2.2.1浮石或未匕釉的陶瓷片或一端封閉的玻璃毛細(xì)管:在試驗(yàn)前必須烘干。
2.2.2溶劑:初儲(chǔ)點(diǎn)不低于90。千點(diǎn)不高于150 ℃的直饋汽油,須用無水氯化鈣「燥,并在使用 前過濾。
3 試劑
3.1油酸或硬脂酸:三級(jí)純。
3.2無水氯化鈣:化學(xué)純。
4試驗(yàn)步驟
4.1用潔凈和干燥的刮刀將試樣表面刮掉,在不靠近器壁至少三處取出試樣,經(jīng)仔細(xì)攪拌后,在r 業(yè)天平上稱取20~25克,稱準(zhǔn)至0"克。放入預(yù)先干燥的圓底燒瓶中,然后注入溶劑150毫升,并向 圓底燒瓶放進(jìn)數(shù)塊未上釉的陶瓷片、浮石或幾根毛細(xì)管。
4.2將圓底燒瓶與潔凈和干燥的接受器支管緊密安裝在一起,然后使接受器與碩先用棉花擦干內(nèi)壁 的直形冷凝器連接。安裝時(shí),冷凝管下端的斜口切面要與接受器的支管管口相對(duì)。試驗(yàn)時(shí),冷凝管的 上端應(yīng)用棉花塞上,以免大氣中水分在冷凝管內(nèi)部凝結(jié)。
4.3用電爐(或其他加熱器)徐徐加熱,當(dāng)回流開始后,沿冷凝器終端落入接受器中的冷凝液,應(yīng)保 持為每秒鐘2 ~ 4滴。
4.4接近操作終了時(shí),如水滴滯部在冷凝器管壁,則須短時(shí)加強(qiáng)沸騰強(qiáng)度,使冷凝的溶劑將水滴沖 入接受器底部,或在操作終了時(shí)用帶橡皮頭的跛枝棒將水利下。
4.5當(dāng)接受器中水的容積不再增大及上層溶劑*變成透明時(shí),即停止蒸鐳。蒸儲(chǔ)時(shí)間不應(yīng)超過1小 時(shí)。待圓底燒瓶稍冷,接受器中的溶劑及水已達(dá)到室溫后,記錄接受器中水的容積。
4.6如接受器中溶劑發(fā)生渾濁,則將接受器放在熱水中20?30分鐘,使之澄清并重新冷卻。
注:
① 如潤(rùn)滑脂中殖期的水分在30%以上,則試樣承於應(yīng)減少至1。?15克。
②仲裁試驗(yàn)H寸,冷卻水的溫度%室溫的差數(shù),應(yīng)控制在士 5 C之內(nèi)。
③ 在試驗(yàn)過程中,如果出現(xiàn)有成團(tuán)、暴沸.乳化起泡等現(xiàn)象,使試驗(yàn)無法進(jìn)行時(shí),允許加入油酸或硬脂酸 5 ~10克。但此時(shí)應(yīng)將試樣按SH/T 0329測(cè)定游離堿(以NaOH %表示)換算成測(cè)J定水分試樣最的總堿 址,冉乘以。.45后作為補(bǔ)正值,從刻度管水分讀數(shù)中談去補(bǔ)正值。如補(bǔ)正后為負(fù)數(shù),則認(rèn)為該試樣水分 為“無" ,
5 計(jì)算
試樣中水分的看盤矛(%)按下式計(jì)算:
X = V x 100
G
式中:V——接受器中水的體積,毫升;
G——試樣重量,克。
注:水在室溫的密度可以視為1,因此用水的毫升數(shù)作為水的克數(shù)。
6 精密度
重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù),不應(yīng)超過接受器為水占據(jù)部分上面的一個(gè)刻度。
了報(bào)告
7.1取正復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣的水分。
7.2如密受器中水的數(shù)量少于0.03毫升時(shí),則認(rèn)為痕跡。
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