軟化點是熱熔膠受熱后開始流動的溫度,可作為判斷熱熔膠融化難易程度、耐熱性、露置時間的參數(shù)。軟化點越高,耐熱性越好,露置時間越短。本文介紹了環(huán)球法測試軟化點的方法。
1 測試原理
把確定質(zhì)量的鋼球置于填滿試樣的金屬環(huán)上,在規(guī)定的升溫條件下,鋼球進入試樣,從一定的高度下落,當鋼球觸及底層鋼板時的溫度,視為軟化點。
2 測定裝置介紹
▲軟化點測試裝置圖解
① 軟化點測定裝置
鋼球:直徑為9.53mm,質(zhì)量為3.50士0.05g;
環(huán)架金屬板
▲環(huán)架金屬板
鋼球定位環(huán):用黃銅制成;
▲鋼球定位環(huán)
試樣環(huán):用黃銅制成的肩環(huán)或錐環(huán),仲裁試驗要用錐環(huán);
▲試樣環(huán)
環(huán)架 :由上、下承板及中層的環(huán)架金屬板和定位環(huán)組成。定位環(huán)可以水平地安放于中層環(huán)架金屬板的圓孔中。定位環(huán)的下邊緣距下承板應為25士1mm,容器底部與環(huán)架的下承板相隔同樣的距離。3層板用長螺栓固定在一起。
燒杯:容量約為800mL,直徑90mm,高度不小于140mm的無嘴高型燒杯,其上口應與上承板相配合;
溫度計:分度值為 0.5C;
② 加熱器
③ 刮刀
④ 瓷板或金屬板:瓷板應光潔,金屬板以粗糙度達到0.4;
⑤ 瓷坩堝:瓷坩堝的容量為50mL;
⑥ 傳熱介質(zhì):傳熱介質(zhì)應不與被測試樣起反應,如使用水浴、甘油浴或硅油浴;
3 試樣制備方法
① 將試樣融化于一個瓷坩堝中,使之成為均勻且無氣泡的液體;
② 將試樣環(huán)加熱到與融化試樣相同的溫度,置于事先涂抹甘油或硅油的瓷板或金屬板上;
③ 將足量的熔融狀態(tài)的試樣將試樣環(huán)填滿,使其冷卻后稍有多余部分;
④ 試樣環(huán)在空氣中冷卻30min,用加熱的刮刀掛去多余試樣;
4 實驗步驟
① 準備好儀器,懸掛好溫度計,使溫度計的底部位于試樣環(huán)平面,并與兩環(huán)的距離相等,調(diào)節(jié)環(huán)架成水平狀;
② 用比估計溫度低10℃的蒸餾水裝滿容器,浸沒試樣環(huán),水面應高出試樣環(huán)50mm,并保持這一溫度15min;
注:軟化點超過80℃應使用甘油或硅油,接近80℃軟化點應標明傳熱介質(zhì)。
③ 用夾鉗把預先浸在水浴中達到同一溫度的鋼球放入鋼球定位環(huán)上,以速度5士1℃/min的速度均勻升溫,直至鋼球穿到試樣環(huán)進入試料。
注:凡是不按上述升溫速度加熱的所有試驗都無效。
④ 當被試料包圍的鋼球觸及到環(huán)架的下承板時,要及時記錄溫度計所顯示出的溫度。
注:在試驗過程中,如果試樣發(fā)生連續(xù)降解的話,則可充入惰性氣體或用其他方法進行測量
▲軟化點測試儀,HSY-15332熱熔膠自動軟化點儀
環(huán)球法測定軟化點的方法就是這樣,如今,借助軟化點測試儀,可精確的控制升溫,大大減小了實驗難度。
當然,要測的可信的軟化點數(shù)據(jù),應多次測量后取平均值,二次測量溫度的允許差為0.5℃。實驗報告中,除實驗結(jié)果還應注明實驗條件、測試次數(shù)、樣品來源、種類、制造日期等數(shù)據(jù)。
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