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如何測(cè)定苯類(lèi)產(chǎn)品的蒸發(fā)殘留量

更新時(shí)間:2021-10-18      點(diǎn)擊次數(shù):1302

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定苯類(lèi)產(chǎn)品蒸發(fā)殘留量的試驗(yàn)原理,試樣的采取、試劑、儀器、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算、 精密度。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯的蒸發(fā)殘留量的測(cè)定。石油苯類(lèi)產(chǎn)品也可參照使用。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有 的修gai單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 686化學(xué)試劑丙酮

GB/T 1999焦化油類(lèi)產(chǎn)品取樣方法

GB/T 3146苯類(lèi)產(chǎn)品儲(chǔ)程測(cè)定法

3原理

將試樣裝入帶冷凝器的蒸嫡瓶中,蒸發(fā)3/4體積,將殘留液注入已恒重的鋁皿中,在空氣流中加熱 蒸發(fā)至干,測(cè)定鋁皿的增重,此增重即為試樣的蒸發(fā)殘留量。

4試劑與材料

分析中除另有說(shuō)明外,僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖驼魞?chǔ)水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

4.1丙酮:GB/T 686分析純。

4.2空氣:無(wú)塵粒和油霧。

5儀器和設(shè)備

5.1 鋁皿:平底,外徑80 mm?100 mm,高25 mm?30 mm,重約2 g。

5.2電熱恒溫干燥箱:能保持溫度105℃士3℃。

5.3分析天平:感量0.0001 g。

5.4蒸儲(chǔ)儀器,符合GB/T 3146的規(guī)定。

5.5量筒:100mL的刻度量筒。

5.6密封蒸發(fā)器:由蒸發(fā)罩和蒸發(fā)底盤(pán)組成,罩與底用螺絲連接,擰緊后不漏氣。蒸發(fā)罩用有機(jī)玻璃或 其他透明材料制成,蒸發(fā)罩的兩側(cè)上部相對(duì)處裝有進(jìn)氣管和出氣管。蒸發(fā)器底盤(pán)由紫銅板制成,盤(pán)的周 邊有孔,用螺栓把它與蒸發(fā)罩連接密封,蒸發(fā)器形狀與尺寸如圖1所示。


image.png

1——銅底盤(pán);  2——橡膠墊;3——螺栓;4——進(jìn)氣管;5——蒸發(fā)罩;6——鋁皿;7——出氣管。

圖1密封蒸發(fā)器

5.7加熱裝置:電熱恒溫水浴或其他加熱裝置。

5.8流量計(jì):流量上限為0.5 m3/h.

5.9金屬鉗、漏斗、濾紙和干燥器等實(shí)驗(yàn)室用品。

6采樣

按GB/T 1999的規(guī)定,從大量物料中取出不少于1 000mL的代表試樣。

7試驗(yàn)步驟

1.1試驗(yàn)前先用丙酮(4.D洗凈鋁皿,再用蒸情水沖洗,最后再用丙酮洗一次,將鋁皿放入電熱恒溫箱 中,在105 ℃±3℃下干燥1 h,取出后放在密閉的干燥器中冷卻30 min。

用金屬鉗攝取鋁皿到分析天平上稱(chēng)重,稱(chēng)準(zhǔn)至0.1 mg,再放入電熱恒溫箱中,在105 ℃ 士3 ℃下烘 干30 min,冷卻30 min,稱(chēng)重,直到恒重(誤差小于0.  002 g).

7.2用中速定性濾紙過(guò)濾試樣,棄去最初10 mL濾液,量取100 mL濾過(guò)的試樣,倒入蒸儲(chǔ)瓶中。連接 單球分離管、水冷卻管和牛角管;用煤氣燈或者其他方法加熱蒸儲(chǔ)瓶,進(jìn)行蒸儲(chǔ),蒸儲(chǔ)速度4 mL/min? 5 mL/min,直到量筒中達(dá)75 mL儲(chǔ)出物為止,立即撤去熱源。

image.png

1——30%硫酸瓶;2——30%氫氧化鈉瓶;3——空瓶;4——轉(zhuǎn)子流量計(jì);5——水浴鍋;6——鋁皿,7——密封蒸發(fā)器.

    圖2加熱蒸發(fā)裝置


7.3將已經(jīng)恒重的鋁皿用金屬鉗攝取,置于潔凈的蒸發(fā)器底盤(pán)上,把量筒里已經(jīng)冷卻的殘液倒入鋁皿 中,將量筒倒立于鋁皿上至少15 s。

先將蒸發(fā)器移到水浴上加熱,按圖2連接流量計(jì)、空氣凈化裝置,將出氣口連接到排氣口或室外。 將鋁皿放入蒸發(fā)器,倒入試樣再將蒸發(fā)罩蓋上,旋緊螺栓,通入凈化過(guò)的空氣,控制流速不超過(guò) 5 L/min,進(jìn)行加熱.空氣從上方通過(guò),蒸發(fā)試樣至干,再繼續(xù)通氣30 min.

注:如果用其他方法加熱蒸發(fā)器,溫度不超過(guò)105 ℃。

7.4移去蒸發(fā)罩,用金屬鉗取出鋁皿放入105 ℃±3  ℃的電熱恒溫干燥箱中,干燥1 h,用金屬鉗取出 鋁皿放入干燥器中冷卻30 min,稱(chēng)量,稱(chēng)準(zhǔn)至0.     1 mg,再放入105 ℃土3 ℃的電熱恒溫干燥箱中烘干 30 min,稱(chēng)量,直至恒重(誤差小于0.002 g)。

8  結(jié)果計(jì)算

試樣的蒸發(fā)殘留量(m)按式(1)計(jì)算:

m =m1— m0…………( 1 )

式中:

m——試樣蒸發(fā)殘留量,單位為毫克每100毫升(mg/100 mL);

m1——鋁皿和殘留物質(zhì)量,單位為毫克(mg兀

m0——鋁皿的質(zhì)量,單位為毫克(mg)。

9精密度

重復(fù)性(r)不得超過(guò)0. 4 mg/100 mL.




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