1方法微要
在規(guī)定的冷卻條件下,當(dāng)被測試樣冷卻到一定溫度,在有固體析出后,溫度復(fù)又回升,回升達(dá)到的最高溫度即為結(jié)息點(diǎn).
2儀器
2.1 小試管:長125~127毫米,外徑15~16毫米。在從管底至高52±1亳米高度處刻一刻線(圖1)。
2.2 大試管:長150~152毫米,外徑25~27毫米(圖2)。
2.3 溫度計(jì):刻度分度0.02C(圖3)。
2.4 冷??;容枳1000毫升的燒杯,內(nèi)盛碎泳微冷劑(或用其他容器,或用可控制冷設(shè)備,可調(diào)節(jié)控制溫度在O℃),其有效深度不小于127遇米。
2.5模拌窗?用仃經(jīng)1~2毫米的不銹鋼絲繞成螺旋形,環(huán)對(duì)軸成垂直狀態(tài),并使螺旋的環(huán)能在小試管內(nèi)壁和溫度計(jì)棒之間的環(huán)形空間內(nèi)自由移動(dòng),攪拌時(shí)可用手工攪拌,也可以借助外部電磁鐵的磁性攪拌器進(jìn)行攪拌,每分鐘攪拌約60次.
3準(zhǔn)備工作
3.1在小試管口上安-軟木塞,在軟木塞中間打一個(gè)孔,將溫度計(jì)插入孔中,在溫度計(jì)的孔旁再打一個(gè)小孔,將攪拌器桿穿過小孔中,并使其可上、下自由話動(dòng)。
3.2往大試管門上安一軟木塞,軟木塞中間打一與小試管相配的孔,將小試背插人孔中,直插至管口與軟木塞上邊緣齊平,并使兩管中心線相重合。
3.3住冷浴中裝好碎冰(或制冷設(shè)備調(diào)節(jié)溫度在0℃)。
4試臉步驟
4.1將混合均勻的試樣傾入小試管中至刻線,用滴管加入蒸餾水1滴,劇烈攪動(dòng)半分鐘.把帶有溫度計(jì)和攪拌器的軟木塞插入小試管,并調(diào)節(jié)溫度計(jì)4.0~4.4處的刻線與軟木塞的上邊緣齊平,溫度計(jì)的水銀球在試管的中心,溫度計(jì)水銀球的下邊緣距小試管底約8~10毫米。
4.2把裝好試樣和溫度計(jì)的小試管直接插入預(yù)先裝好碎冰(或已調(diào)節(jié)好在0℃的制冷設(shè)備)的冷浴中,在不斷登攪拌冷卻小試管內(nèi)的試樣至6℃時(shí),立即從冷浴中取出,擦干小試管外壁上的水跡,迅速將其插人大試管中,再一并插入冷浴,繼續(xù)冷卻。
4.3繼續(xù)不斷攪拌試樣,注意觀察溫度讀數(shù)待溫度下降至zui低點(diǎn),然后又升高至一最高點(diǎn),,并在最高點(diǎn)恒定不少于30秒,隨后復(fù)又繼續(xù)下降,記錄最高點(diǎn)的恒定溫度,此點(diǎn)溫度即為含水試樣結(jié)晶點(diǎn)。讀取溫度時(shí),讀至0.01℃。
如最高總溫度恒定少于30秒或zui低點(diǎn)溫度和最高點(diǎn)溫度不明顯時(shí).須重新測定.
4.4測定的試樣是含水的苯,將測得的結(jié)果按下式補(bǔ)正,煥算成不含水試樣結(jié)晶點(diǎn)報(bào)出。
5精密度
用以下數(shù)值來判斷結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。
5.1重復(fù)性:在同一實(shí)驗(yàn)室,對(duì)同一試驗(yàn)者,對(duì)同一試樣,用本標(biāo)準(zhǔn)方法,重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)不應(yīng)大于0.02℃。
5.2再現(xiàn)性;在不同實(shí)驗(yàn)室,由不同試驗(yàn)者,對(duì)同一試樣,用本標(biāo)準(zhǔn)方法,進(jìn)行測定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)不應(yīng)大于0.04℃
6試驗(yàn)結(jié)果
取平行測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值,作為測定結(jié)果。
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