1范圍
1.1本標準規(guī)定了石油蠟熔點(冷卻曲線)的測定方法。
本標準適用于石油蠟,不適用于石油脂、微晶蠟,以及石油脂、微晶蠟與石蠟或粗石蠟的混合物。
1.2熔點(冷卻曲線)常被蠟供應(yīng)方和客戶廣泛采用。它尤其適用于鏈烷燒含量相當高或結(jié)晶型的石 油蠟。含有大量在同一溫度下結(jié)晶的煌的試樣,在冷卻過程中,釋放出熔化熱,暫時延緩冷卻速率,在冷 卻曲線上形成停滯期。對含大量異構(gòu)烷煌或非結(jié)晶型的石油蠟一般不出現(xiàn)停滯期。
注:檢驗石油蠟的其他方法,如1SO 2207,ISO 6244。試驗結(jié)果可能因方法不同而存在差異。對于醫(yī)用凡士林通常 采用 ISO 6244。
2原理
將裝有熔化的石油蠟試樣和溫度計的試管置于空氣浴內(nèi),空氣浴置于水溫為16℃?280℃的水浴 中。在試樣冷卻過程中,定期記錄溫度計的讀數(shù)。當試樣發(fā)生凝固時,其溫度變化率減小,在冷卻曲線 上形成停滯期。
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標準。
3. 1
石油蠟熔點(冷卻曲線)melting point (cooling curve) of petroleum wax
在規(guī)定的條件下冷卻熔化的石油蠟試樣,當冷卻曲線上第一次出現(xiàn)停滯期時的溫度。
4儀器
4.1試管:鈉-鈣玻璃制作,外徑25 mm,長100 mm,在距試管底50 mm處刻一環(huán)狀裝樣線,在距試管 底10 mm處刻一溫度計底端定位線。
4.2空氣?。簝?nèi)徑51mm,深113 mm的圓筒。配有合適的軟木塞,塞子中間開孔,使試管(4.1)在空氣 浴中心穩(wěn)固地處于垂直狀態(tài)。
4.3水?。簝?nèi)徑130 mm,深150 mm的圓筒形容器,配一合適的蓋子(水浴蓋),使空氣?。?. 2)垂直置 于水浴中。要求空氣浴與水浴壁及底部保持38 mm的水層。蓋子上應(yīng)有插入水浴溫度計的開孔,且使 水浴溫度計處于距水浴外壁20 mm的位置。
注:空氣浴、水浴和水浴蓋可以制作成一個如圖1所示的組合儀器。
圖1石油蠟熔點(冷卻曲線)測定儀器
4.4熔點溫度計:半浸棒式,技術(shù)參數(shù)見表1。
表1熔點溫度計技術(shù)參數(shù)
4.5水浴溫度計:半浸棒式,在使用范圍內(nèi)準確到1C。
4.6烘箱或水?。簻囟瓤刂颇苓_到93℃。
5試驗步驟
5.1按圖1將空氣?。?. 2)安裝在水浴(4. 3)中合適的位置。在水浴中注入16℃?28℃的水,水面與 頂部距離小于15 mm。整個試驗過程中,水溫保持在16℃?28℃。
5.2在烘箱或水?。?. 6)中,用一合適的容器加熱試樣,至最少比預(yù)期熔點(見注)高8℃以上,控制加 熱溫度不超過93℃。不可用明火或電熱板直接加熱試樣,試樣處于熔化狀態(tài)不應(yīng)超過1 h。
注:如果不能估計出試樣的熔點,在進行下一步試驗之前,加熱試樣至*熔化后再升溫10℃,或者加熱到 90℃ ?93℃。
5.3將熔化的試樣裝入試管(4.1)中,加至50 mm刻線處.通過軟木塞中心插入熔點溫度計(4.4),使 熔點溫度計79 mm浸沒線在軟木塞下表面,然后將軟木塞塞進試管里,并使溫度計水銀球底部距試管 底部10 mm,在保證試樣溫度比預(yù)期熔點(見5. 2注)至少高8℃的情況下,按圖1將試管垂直安裝在空 氣浴中。
5.4每15 s讀一次熔點溫度計指示溫度,記錄每次讀數(shù)至最jie近估計的0.05℃。觀察這些連續(xù)讀數(shù), 當?shù)谝淮纬霈F(xiàn)5個連續(xù)讀數(shù)總差不超過0.1℃時,即為停滯期,此時即可停止試驗。
注:如果沒有停滯期出現(xiàn),可繼續(xù)讀取溫度至38℃或比試樣凝固溫度低8℃(可通過透明浴觀察),即可停止試驗。 說明本方法不適用于該樣品,應(yīng)選擇其他的方法(見1.2注)。
6試驗結(jié)果的表述
計算第一次出現(xiàn)總差不超過0.1℃的5個連續(xù)讀數(shù)的平均值,并對此平均值進行溫度計校正值的 修正。
7精密度
通過實驗室間試驗結(jié)果的統(tǒng)計試驗,得到本方法的精密度。
7. 1重復(fù)性
同一操作者,用同一儀器,在恒定的操作條件下,對同一試樣,按照本方法正常而正確地操作獲得的 兩個連續(xù)測定結(jié)果的差值,經(jīng)長期試驗,20次試驗中只有一次超過0.1℃。
7.2再現(xiàn)性
不同操作者,在不同實驗室,對同一試樣,按照本方法正常而正確地操作獲得的兩個單獨試驗結(jié)果 的差值,經(jīng)長期試驗,20次試驗中只有一次超過0. 5℃。
8試驗報告
報告試驗結(jié)果至最jie近的0. 05℃ ,作為熔點(冷卻曲線),并注明參考本標準。
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