1主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了芳烴酸洗比色的試驗方法。

本標準適用于芳烴。

注意：芳烴在吸入、攝取或皮膚接觸時有毒，揮發(fā)性芳烴極易燃燒，應(yīng)注意有關(guān)的安全及健康問題。

2方法概要

在規(guī)定的條件下，將同體積的試樣與95% （m/m）硫酸進行振蕩，將酸層與標準比色液的顏色作 比較。

3儀器

3.1比色管：帶玻璃磨口塞的圓筒，用薄壁無色玻璃制成。高約100mm,內(nèi)徑13±0.5mm,壁厚 1~2mm。圍繞比色管有兩條刻度線，上刻度線距比色管外底表面70 士 1 mm,下刻度線應(yīng)平分比色管 內(nèi)底表面到上刻度線的體積，并使之相差不大于0.lmL。各比色管在色澤等各方面均應(yīng)相似。

3.2水?。耗芸刂圃?0 士 1℃。

4試劑

4.1重銘酸鉀：分析純，將重格酸鉀研細，在120℃烘干至恒重。

4.2硫酸：分析純，配成濃度為95±0.5% （m/m）和約98% （m/m）的溶液。

4.3高鎰酸鉀：分析純，配成3.2g/L的溶液。

4.4二次蒸儲水：向蒸饋水中加入少量高鎰酸鉀，在玻璃蒸循瓶中進行再蒸循得到。

5準備工作

5.1標準比色液的配制

將重銘酸鉀溶解于硫酸和蒸儲水中，以制備標準比色液。

5.1.1標準比色液具有氧化性能，在制備和貯存時應(yīng)避免與任何有機物相接觸。制備和貯存溶液時， 應(yīng)使用無油脂和無灰塵的帶玻璃塞比色管。

5.1.2配制含有等體積蒸偏水和濃度約為98% （m/m） 硫酸的貯備稀酸溶液。配制時應(yīng)在均勻攪拌 下將硫酸小心地加至水中。使用前要使溶液達到室溫。

5.1.3向100mL貯備稀酸溶液中加入2滴（0.1mL）高鎬酸鉀溶液，以檢驗是否有可被氧化的物質(zhì)。 高鋅酸鉀的顏色應(yīng)在5 min內(nèi)不消失。

5.1.4取部分貯備稀酸溶液配制高于標準比色液要求的最高重銘酸鉀含量的貯備重銘酸鉀溶液。根據(jù) 需要用適量的貯備稀酸溶液稀釋貯備重錨酸鉀溶液配制標準比色液（參考附錄A）。重銘酸鉀溶液的最高濃度是每1000mL貯備稀酸溶液中含10g重格酸鉀，在此濃度下重倍酸鉀的溶解很緩慢。

5.1.5標準比色液應(yīng)在使用的同一天配制。

5.1.6在不使用時，貯備稀酸溶液、貯備重格酸鉀溶液和標準比色液均應(yīng)在暗處保存。

6試驗

不要在直射陽光下進行試驗。

6.1用銘酸洗液清洗比色管，用蒸儲水沖洗并干燥。

6.2按試樣產(chǎn)品規(guī)格所規(guī)定的濃度配制重鋁酸鉀標準比色液（精確至每1000mL含0.01g），將其充滿 至一個比色管的上刻度線。

6.3用同樣方法配制另一個重銘酸鉀標準比色液，其濃度為第一個比色管中的標準比色液濃度與該濃 度相應(yīng)的重復(fù)性規(guī)定值（9.1）之和（精確至每1000mL含0.01g）。將此液充至第二個比色管的上刻度 線。

6.4將試樣過濾，棄去第一個10mL濾液。將經(jīng)過濾的試樣注入到第三個比色管至下刻度線。蓋上塞 子，置于20土 1C的水浴中。用一個合適的容器，放入一定量的95% （m/m）硫酸，置于水浴中，直 至其達到水浴的溫度。然后再將95% （m/m）硫酸注入第三個比色管中，使內(nèi)含物的液面達到上刻度 線。蓋好塞子，劇烈振蕩比色管2min± 5 s,將比色管放回水浴，靜置10m i n± 5 s,然后立即在良好 的光線下，將比色管中酸層顏色與上述兩個比色管中的標準比色液相比較。

目測比色時，比色管后面最好襯有白紙，以免受外界光線的影響。

7精密度

用下列規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。

7.1重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差不應(yīng)大于表中所列數(shù)值。

7 2再現(xiàn)性：不同實驗室各自提出的兩個結(jié)果之差不應(yīng)大于表中所列數(shù)值。

注，①本標準對顏色較深的試樣，精密度較差。

       ②有些試樣.由于貯存時間較長，易得出較高的結(jié)果。

8報告

結(jié)果報告為淺于產(chǎn)品標準規(guī)定的標準比色液,等于產(chǎn)品標準規(guī)定的標準比色液，雖深于產(chǎn)品標準 規(guī)定的標準比色液，但在精密度的誤差范圍以內(nèi)；或深于產(chǎn)品標準規(guī)定的標準比色液。

附錄A

標準比色液的配制

(參考件)

A 1將重銘酸鉀研細，在120℃烘干至恒重，稱取2.5 ± 0.0002g,放在潔凈的燒杯內(nèi)，先用50mL蒸儲水 溶解后，再加入50mL約98% (m/m)硫酸，然后將其移入500mL容量瓶中。用貯備稀酸溶液清洗燒 杯，清洗液移入容量瓶中,冷卻后用貯備稀酸溶液稀釋至刻線，搖勻，此液稱為貯備重銘酸鉀溶液。 A2按表A1,用移液管或滴定管取貯備重銘酸鉀溶液置于潔凈的100mL容量瓶中，再加入貯備稀酸 溶液稀釋至刻線，搖勻。將此標準比色液分別裝入比色管中，蓋上磨口塞，磨口處應(yīng)用石蠟密封。

表A1標準比色液的配制