發(fā)動機燃料硫醇性硫含量測定法(氨-硫酸銅法)
本方法適用于測定發(fā)動機燃料中硫醇性硫的含量。
1 方法概要
以氨一硫酸銅溶液與燃料中的硫醇相互作用而形成銅的硫醇化合物。
2儀器
2.1 容量瓶:1 000毫升。
2.2 量筒:25和100毫升。
2.3 滴定管:25毫升。
2.4 吸量管:100毫升。
2.5 平底燒瓶:250毫升。
2.6 瓷蒸發(fā)皿:約100和250毫升。
2.7 分液漏斗J 150, 200或250毫升。
2.8 燒杯:100和250毫升;
2.9 錐形瓶:25Q毫升。
2.10玻璃漏斗。
2.11 水銀溫度計:0 ~ 100 C, ,分度為1 C。
3試劑
3.1硫酸銅:化學純。
3.2 氨水:化學純。
3.3碘化鉀:化學純。
3.4硫酸:化學純。
3.5硫代硫酸鈉:分析純,配成0.1 N水溶液。
3.6新配制的0.5 %淀粉水溶液。
4準備工作
4.1 氨-硫酸銅溶液的配制:將硫酸銅溶于50~70℃的蒸飾水中,直至飽和,溶液過濾于瓷蒸發(fā)皿中,靜置冷卻至室溫(20±5C),過濾析出的結晶,并用濾紙使之干燥,直至攪拌時晶粒不粘在玻璃棒上為止。
稱準至0?01克。放入1升容量瓶中,用700毫升蒸鏘水溶解,用量筒慢慢地加入氨水,直至析出銅的堿式鹽沉淀全部溶解。在透明的溶液中再加入50~100毫升氨水,加蒸儲水使成1升。
溶液必須是深藍色和*透明。
4.2 氨-硫酸銅溶液的滴定度:取100毫升溶液,逐滴地加入硫酸,使氨*中和(溶液呈淺藍色),然后再過量加入1 ~ 2毫升硫酸,使溶液冷至室溫(20士 5 ℃),向冷卻后的溶液中加入3克碘化鉀。
用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定,當溶液呈微黃色時,加入幾滴新配制的0.5%淀粉溶液,繼續(xù)滴定 至藍色消失為止。
淀粉溶液的配制:取0.5克可溶性淀粉磨成粉末,用少量冷水調(diào)好,慢慢地加到100毫升沸騰的 蒸僧水中,繼續(xù)煮沸1 ~ 2分鐘,至幾乎全部透明,然后過濾。
4.3氨-硫酸銅溶液的滴定度丁,即每毫升溶液相當于硫醇性硫的克數(shù)按式(1)計算,
T= V.T1 × 32.06 × 2
126.91x 100
式中:V——滴定氨-硫酸銅溶液所消耗的0,1 N硫代硫酸鈉溶液的體積,毫升.
T1——0.1 N硫代硫酸鈉溶液的滴定度,以每毫升溶液相當?shù)獾目藬?shù)表示,
32.06——硫的原子量
126.91——硫的原子量
按本方法4.2條所配的氨-硫酸銅溶液的滴定度,每月至少標定一次。.
注:硫代硫酸鈉溶液的滴定度以每毫升溶液相當?shù)獾目藬?shù)表示。測定方法如下,準確稱取分析純的碘,以淀粉溶 液作指示劑,用0.1 N硫代硫酸鈉溶液滴定。將碘的克數(shù)除以湎定中消耗的0.1N硫代硫酸鈉溶液的庵升數(shù), 即得滴定度Q
4.4當測定含有木焦油抗氧化劑或?qū)αu基聯(lián)苯的燃料和裂化產(chǎn)品中的硫醇性硫時,應將試樣預先用 等于其體積20%的10%氨水處理兩次,然后用蒸鐳水洗兩次,過濾。
注:試樣不應含有硫化氫。若試樣含有硫化氫,可用已,酸化的10 %氯化鎘溶液處理幾次(100毫升溶液中加入 1毫升鹽酸)直到硫化氫*除去為止。每次以部分新的氯化鍋溶液處理時,試樣必須濾去沉淀,一直處理 到試樣與部分新的氯化鎘接觸時,保持透明為止。
5 試驗步驟
將試樣注入分液漏斗中,用氨-硫酸銅溶液滴定。
在開始滴定時,氨-硫酸銅溶液逐次以1毫升加入,然后逐次以0.5毫升加入,最后逐次以3滴 或4滴加入,在測定低硫醇含量試樣時,氨-硫酸銅溶液可用微量滴定管,逐次以0.2亳升加入。
在每次加入氨-硫酸銅溶液后,將裝有試樣的分液漏斗急劇振蕩至水層的淺藍色消失為止。為了 使終點更為清楚,無色水層的體積每到4 ~ 5毫升時就將其由下放出。
如水層的淺藍色在劇烈搖動5分鐘后仍不消失,則認為達到滴定終點。
若水層顏色難手在分液漏斗中判斷時,可由分液漏斗中放出、2 ~ 3滴溶液于白瓷蒸發(fā)皿中。在白 色襯底上,溶液的淺藍色能很好的顯示出來。
根據(jù)試樣中硫醇性硫的預測含量確定所取試樣的數(shù)量,硫醉性硫含量在0.01 %以下時,取100毫升;在0.01?0.02%時,取50毫升,在0.02%以上時取25毫升。
6計算
試樣中硫醇性硫含量的,重量百分數(shù)X (%)按式(2)計算,
X= V2.T × 100
V3.P
式中:V2——滴定試樣所消耗的氨-硫酸銅溶液的體積,毫升,
T——氨-硫酸銅溶族的滴定度,以每毫升溶液相當于硫醇性硫的克數(shù)表示,
V3——試樣的體積,毫升,
P——試驗溫度時試樣的密度,克/毫升。
7精密度
重復測定兩個結果間的差數(shù)不應超過0.000 5 %。
8報告
S.1取重復測定兩個結果的算術平均值作為試驗結果。
8.2試樣中的硫醇性硫含量在0.000 5 %以下時即認為無。
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