白油易炭化物試驗法
警告:本標準可能涉及某些有危險的材料、設備和操作.但并無意對與此有關的所有安全問題都提 出建議。因此.在使用本標準之前.用戶有責任建立適當的安全和防護措施.并確定相關規(guī)章的適用性。
1范圍
本標準規(guī)定了白油易炭化物的試驗方法
本標準適用于白油。
2規(guī)范性引用文件
GB/T 601化學試劑標準滴定溶液的制備
GB 4853食品級白油
GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3方法概要
在規(guī)定的條件下,用濃硫酸處理白油,并將處理后的顏色與標準比色液進行比較.判斷其是否通過 試驗。
4方法應用
本標準是確定白油是否符合相應產品質量指標規(guī)定的一種方法。如GB 4853產品規(guī)格中要求測 定易炭化物。
5儀器
5.1試管:如圖1.帶有磨口玻璃塞的耐熱玻璃試管.玻璃塞和試管有相同且不易被破壞的編號,玻璃塞 采用13號標準磨口 .試管長140 mm 士 2 mm ,平均壁厚1.2 mm ,外徑14.5 mm~15.0 mm,5 mL和 10 mL刻線經校正后•誤差不應大于士 0.2 mL。蓋上玻璃塞后,試管容積為13.6 mL?15.6 mL,試管口 向外卷邊.以將試管K在水浴蓋上。
5.2水浴:能將試管浸沒至10 mL刻線以上,可恒溫至100 ℃±0.5 ℃\水浴帶有適當材料制成的浴 蓋,蓋上開有直徑約16 mm的孔,通過孔可將試管懸掛于其中。
圖1試管
5.3比色器:用于觀察比較試樣酸層顏色與標準比色液顏色.比色器的大小和形狀可任選.但是開孔的 大小和形狀應符合圖2所示的尺寸。
單位為毫米
圖2比色器
5.4恒溫箱:能加熱到105 ℃并恒溫.精度1
5.5溫度計:O ℃?105 °C •最小分度為0.5 ℃0
5.6刻度移液管:1 mL,5 mL, 10 mL,20mL.25 mLo
5.7容量瓶:1 000 mL。
5.8碘量瓶:250 mL.
5.9滴定管:50 mL。
6試劑
6.1蒸鐳水:符合GB/T 6682三級水規(guī)格要求。
6.2硫酸:優(yōu)級純,含量95%?98%(質量分數)(警告:可引起嚴重燒傷,蒸汽有*的刺激性,強氧化 劑).應無氮,配成質量分數為94.7%土0.2%的硫酸溶液(以酸堿中和滴定法進行標定);另按硫酸與蒸 餌水體積比1 : 3配成硫酸溶液(向水中慢慢加入酸,待冷卻后使用)。無氮的檢驗:將被檢驗的硫酸川 同體積的蒸福水稀釋,冷卻;取冷卻后的硫酸溶液10 mL,輕輕地疊加在10 g/L二苯胺硫酸溶液上•不 要混合,在1 h內接觸面不應出現藍色;此法可檢出含量低至0.000 2 % (質量分數)的硝酸(HN()3)。
6.3濃鹽酸:分析純.含量36%(質量分數)?38% (質量分數)(警告:可引起燒傷.蒸汽有*的刺激 性)。按鹽酸與蒸儲水體積比1 : 39配成稀鹽酸溶液(向水中慢慢加入酸)。
6.4冰乙酸:分析純.含貴99%(質量分數)以上(警告:有腐蝕性,蒸汽有刺激性)。將353 mL濃乙酸 和1 000 mL水混合(向水中慢慢加入酸),配成6.0 mol/L的冰乙酸水溶液。
6.5過氧化氫:分析純,配成3%(體積分數)的過氧化氫水溶液。
6.6硫酸銅(CuS0?5H2O):分析純。
6.7氯化鉆(Co3 - 6H2。):分析純。
6.8三氯化鐵(FcCh-6H2。):分析純。
6.9氫氧化鈉:分析純(警告:有腐蝕性.可引起嚴重燒傷或失明.與水混合劇烈反應放出大量的熱或 使液體噴濺),將5 g氫氧化鈉和20 mL蒸溜水混合配成氫氧化鈉溶液(1 : 4)。
6.10碘化鉀:分析純。
6.11二苯胺:分析純。將1 g二茶胺溶解在100 mL質量分數為95%?98%的濃硫酸中,配成10 g/L 硫酸溶液。
6.12可溶性淀粉:分析純,配成10 g/L水溶液作為指示劑。
6.13甲基橙指示劑:分析純.配成5 g/L水溶液。
6.14硫代硫酸鈉:分析純.按GB/T 601配成0.1 mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液并標定。
6.15洗液:絡酸(H2CrO4)洗液(警告:能引起嚴重燒傷,*的致癌物質,強氧化劑)或非倍強氧化 洗液。
6.16參比白油:10號或15號,符合GB 4853要求或相當的白油。
7基礎溶液及標準比色液的配制
7.1氯化鉆溶液(0.25 mol/L)的配制
稱取氯化鉆(C0CI2?6H2。) 65 g± l g,置于1 000 mL容量瓶中,用鹽酸溶液(1 : 39)稀釋至刻線。 氯化鉆*溶解后,用移液管準確量取5 mL于250 mL碘量瓶中,加15 mL氫氧化鈉溶液(1 : 4)和 5 mL 3%(體積分數)過氧化氫水溶液.煮沸1() min±l min,冷卻后.力口 2 g碘化鉀和20 mL硫酸溶液 (1 : 3),搖勻.靜置,當沉淀*溶解后,用0.1 mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離的碘.近終點時 加入2 mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。每毫升0.1 mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液相當于0.023 8 g的氯化鉆(C0CI2 - 6H2。)。加入鹽酸溶液(1 : 39)調節(jié)氯化鉆溶液的最終體積,使每毫升溶 液中含59.5 mg氯化鉆(CoCl2-6H2O)。
7.2硫酸銅溶液(0.25 mol/L)的配制
稱取硫酸銅(CuS(A - 5H2O) 65 g±l g•置于1 000 mL容量瓶中,用鹽酸溶液(1 : 39)稀釋至刻 線。硫酸銅*溶解后.用移液管準確量取10 mL于250 mL碘量瓶中•加40 mL蒸鐳水,4 mL 6 mol/L的冰乙酸溶液.3 g碘化鉀和5 mL鹽酸,播勻.用0.1 mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離 的碘.近終點時加入2 mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。每毫升0.1 mcl/L硫代硫酸鈉標準溶 液相當于0.025 0 g硫酸銅(CuSO4? 5H2O)O加入鹽酸溶液(1 : 39)調節(jié)硫酸銅溶液的最終體積,使每 毫升溶液中含62.4 mg硫酸銅(CuSO,?5H2O)。
7.3三氯化鐵溶液(0.166 mol/L)的酉己制
稱取三氯化鐵(FeCh - 6II2O) 55 g±l g.置于1 000 mL容量瓶中,用鹽酸溶液(1 : 39)稀釋至刻 線。三氯化鐵*溶解后,用移液管準確量取10 mL于250 mL碘量瓶中,力口 15 mL蒸播水,3 g碘化 鉀和5 mL鹽酸,靜:置15 mini 1 min后.用100 mL蒸饋水稀釋混合物,搖勻•用0.1 mol/L的硫代硫酸 鈉標準溶液滴定游離的碘,近終點時加入2 mL淀粉溶液.繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。每毫升0.1 mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液相當于0.027 0 g三氯化鐵(FeCL3 - 6H2O)。加入鹽酸溶液(1 : 39)調節(jié)二氯化鐵 溶液的最終體積,使每毫升溶液中含45.0 mg三氯化鐵(FeCL3 - 6H2O)。
注:只要溶液組分的比例相同,按7.1?7.3配制的溶液量可以不同。
7.4標準比色液的配制
取1.5份氯化鉆溶液(7.1).3.0份一氯化鐵溶液(7.3)和0.5份硫酸銅溶液(7.2) .配制成淡琥珀色的 標準比色液。取5 mL標準比色液于試管(5.1)中.用5 mL參比白油樣品覆蓋在標準比色液上。試驗 前將該標準比色液經過10 s劇烈振蕩后充分靜置分層。
8試驗步驟
8.1用倍酸(乩0。1)洗液或非飴強氧化洗液清洗試管.然后用fl來水沖洗.再用蒸佛水洗凈,在 105 °C ±1 ℃恒溫箱中干燥30 min。
8.2向一清潔干燥后的試管內注入質量分數94.7% 土0.2%的硫酸溶液至5 mL刻線處•然后加入試樣 至10 mL刻線處,輕輕地塞上試管塞,將試管放在100 ^±0.5 ℃的水浴中。
8.3試管在水浴中加熱30 s后.松開試管塞,釋放試管內的壓力.再塞上試管塞,從水浴中迅速取出試 管,用手指按住試管寒,并沿垂直方向劇烈振蕩三次(警告:振蕩時硫酸可能會噴出),其振幅約127 mm. 振蕩速率為每秒鐘5次(可以使用與規(guī)定的手動振蕩結果一致的振蕩機),每30 s重復操作一次,每個 振蕩周期試管離開水浴不得超過3 so
8.4自試管第一次放入水浴中開始至10 min后取出試管,在室內靜置10 min?30 min,觀察油層是否 變色并記錄。試管置于比色器中,將酸層顏色與經過振蕩分層的標準比色液顏色進行比較。
9結果的判斷與報告
9.1當油層的顏色不變并且酸層顏色不深于標準比色液時,報告試樣“通過"試驗。
注:油層中有淺藍色霧狀物、淺粉色或黃色時.不作變色論。
9.2如果油層變色或酸層顏色深于標準比色液時.報告試樣“未通過"試驗。
9.3若兩次重復試驗結果不同時,應進行第一:次試驗,取兩次相同的試驗結果作為試樣的試驗結果。
10精密度和偏差
因結果僅表明與步驟規(guī)定標準是否一致.本試驗方法對精密度和偏差未作說明。
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