化學(xué)試劑結(jié)晶點測定儀采用光導(dǎo)纖維自動檢測結(jié)晶點,對試樣無任何擾動;儀器采用彩色觸摸屏監(jiān)控,中文菜單提示操作,實時顯示試樣變化曲線;采用進(jìn)口壓縮機制冷,降溫速度快,穩(wěn)定性好。儀器檢測的結(jié)果數(shù)據(jù)可存儲與打印,避免了人工參與實驗過程,試結(jié)果避免了手工誤差,故優(yōu)于手工測定;配套高溫、低溫浴,方便試劑的加熱與冷卻。不需人員隨機操作,操作員在放樣后,可以離開現(xiàn)場,儀器可以自動完成全部任務(wù)。不需人員隨機操作,操作員在放樣后,可以離開現(xiàn)場,儀器可以自動完成全部任務(wù)。
化學(xué)試劑結(jié)晶點測定儀的試驗步驟:
1、我們先將化學(xué)試劑結(jié)晶點測定儀的浴液溫度設(shè)定并控制在85℃~90℃。
2、取試樣30~40g置于熔萘試管中,然后將試管置于85~90℃的恒溫水浴中使試樣熔化,稱取2g無水硫酸銅加入熔奈試管中脫水,靜止脫水5min。
注:加入無水硫酸銅如果全部變藍(lán),應(yīng)再加入無水硫酸銅脫水,直至加入無水硫酸銅不變色。
3、再將熔融試樣迅速倒入已預(yù)熱至90℃的萘結(jié)晶點測定儀中,使試樣達(dá)儀器刻線處,并立即用裝有精密溫度計的塞子塞緊(溫度計預(yù)熱至80℃~85℃),使精密溫度計插至離萘結(jié)晶點測定儀底20mm處。
4、將化學(xué)試劑結(jié)晶點測定儀從恒溫水浴中取出,放到振動儀的試樣架上。
5、按動“搖動開"按鈕,使試樣搖動。每0.5min按動“搖動關(guān)"按鈕,看一次精密溫度計的溫度,看后再按動“搖動開"按鈕,重復(fù)此過程。
6、試樣的溫度逐漸降低,當(dāng)有結(jié)晶出現(xiàn),溫度開始回升時,在搖動一次后停止搖動,靜止觀察溫度。
7、當(dāng)溫度達(dá)到高點并在高溫度停留1min以上時,該溫度即為結(jié)晶點。讀取此溫度,讀數(shù)估計到0.01℃,同時記錄精密溫度計水銀柱外露部分中斷附近的溫度。
8、如在測定中未觀察到溫度升高或回升到高溫度停留時間少于1min時,則此次化學(xué)試劑結(jié)晶點測定儀試驗失敗,需重新試驗。