餾程試驗(yàn)是條件性很強(qiáng)的試驗(yàn),試驗(yàn)時應(yīng)嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行。儀器不同,操作條件不同,都會對試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。
(1)試樣中的水分對試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的影響:
試樣中含水會使測定結(jié)果產(chǎn)生誤差。蒸餾含水的試樣時,會影響樣品得初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn),還會影響到某一點(diǎn)餾出溫度和餾出量的關(guān)系。所以含水試洋試驗(yàn)前必須經(jīng)過脫水處理,以保證試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。
(2)溫度對試樣體積的影響:
試樣的體積隨溫度而變化,如果注入試樣的溫度、殘留物的溫度不一致時,就無法衡量體積的準(zhǔn)確性。因此規(guī)定注入蒸餾燒瓶中試樣的溫度、量筒中接受餾出物的溫度和讀取殘留物體積時的溫度都要求保持20±3℃。
(3)蒸餾速度對餾出溫度的影響:
加熱速度對測定苯類餾程的結(jié)果有很大影響,特別是對初餾點(diǎn)和95%以后餾出點(diǎn)的溫度影響更顯著。若加熱速度過快,會產(chǎn)生大量氣體,來不及從蒸餾支管逸出時,瓶中的氣壓大于外界的大氣壓。此時讀出的溫度并不是在外界大氣壓下試樣沸騰的溫度,往往要比正常蒸溶溫度偏高一些。若加熱速度始終比較快,zui后還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象使干點(diǎn)提高而不易測準(zhǔn)。當(dāng)加熱速度過慢時,則各餾出溫度都偏低。
(4)溫度計(jì)的安裝對實(shí)驗(yàn)的影響:
餾程測定法的實(shí)質(zhì)就是要測定蒸餾溫度和餾出物數(shù)量間的關(guān)系,故溫度計(jì)必須與單球分餾管的球部中心相重合。若溫度計(jì)插歪了時,由于瓶壁受冷空氣的影響,溫度偏低。若溫度計(jì)插淺了,也會因蒸餾燒瓶頸的蒸氣分子少及受冷空氣影響,溫度也會偏低。若溫度汁插深了,則因高沸點(diǎn)蒸氣或因跳濺液滴濺在水銀球上而使用溫度偏高。
(5)大氣壓力對餾出溫度的影響:
大氣壓力對樣品的氣化有很大影響,大氣壓力低,氣化容易,大氣壓力高,氣化困難。
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