石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法(燃燈法)可以按照 GB/T 380 — 77進(jìn)行。
根據(jù)以上GB/T 380 — 77標(biāo)準(zhǔn)要求,可以選擇上海頎高HSY-380石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定儀(燃燈法)。
本方法適用于測(cè)定雷德蒸氣壓力不高產(chǎn)600毫米汞柱的輕質(zhì)石油產(chǎn)品(汽油、煤油,柴油等)的硫 含量。
1方法概要
將石油產(chǎn)品在燈中燃燒,用碳酸鈉水溶液吸收生成的二氧化硫,并用容量分析法測(cè)定之。
2儀器與材料
2.1右-油產(chǎn)品硫含量測(cè)定器(見(jiàn)圖)。其尺寸見(jiàn)附錄A中圖A1和圖A2。
2.2吸濾瓶:500 ~ 1000毫升。
2.3滴定管:25毫升。
2.4吸散管:2, 5和10毫升。
2.5洗瓶。
2.6水流泵或真空泵Q
2.7 玻璃珠:直徑5 ~ 6毫米(或短玻璃棒,長(zhǎng)8?10毫米,直徑5 ~ 6亳米)。
2.8棉紗燈芯:帶有燈芯管。
3試劑
3.1碳酸鈉:分析純,配成0.3%水溶液。
3.2鹽酸:分析純,配成0.05N標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.3指示劑:預(yù)先配制0.2%澳甲酚綠乙醇溶液和0.2%甲基紅乙醇溶液。使用時(shí),用5份體積的溪 甲酚綠溶液和1份體積的甲基紅溶液混合而成(酸性顯紅色,堿性顯綠色)。
3.495 %乙醇:分析純。
3.5標(biāo)準(zhǔn)正庚烷。
3.6汽油:沸點(diǎn)范圍80?120C,硫含量不超過(guò)0.005%。
3.7石油醛:60?90℃,分析純。
4 準(zhǔn)備工作
4.1硫含量的測(cè)定必須在空氣流動(dòng)的室內(nèi)進(jìn)行,但要避免劇烈的通風(fēng)。
4.2儀器安裝之前,將吸收器、液滴收集器及煙道仔細(xì)用蒸鐲水洗凈。燈及燈芯用石油醴洗滌并干 燥。
4.3按卜一述手續(xù),將試樣裝入燈中:
4.3.1在燈上燃燒無(wú)煙的石油產(chǎn)品,按下列數(shù)量注入清潔、干燥的燈(無(wú)須預(yù)先稱量)中:含微量硫 (硫含量在0.05%以下)的低沸點(diǎn)的產(chǎn)品(如航空汽油),其注入量為4 ~ 5毫升,硫含量在0.05% 以上及高沸點(diǎn)的產(chǎn)品(如汽油、煤油等)其注入量為1.5?3毫升(具體數(shù)量視硫含量而定)。
將燈用穿著燈芯的燈芯管塞上。燈芯的下端沿著燈的底部周圍放置。當(dāng)石油產(chǎn)品把燈芯浸潤(rùn)后; 即將燈芯管外的燈芯剪斷,使與燈芯管的上邊緣齊平。然后將燈點(diǎn)燃,調(diào)整火焰,使其高度為5 ~ 6 毫米。隨后把燈火熄滅,用燈罩將燈蓋上,在分析天平上稱量,稱準(zhǔn)至0.0004克。依照同樣方法將試 樣裝入第二個(gè)燈中;將標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95 %乙醇或汽油(不必稱量)裝入作空白試驗(yàn)的第三個(gè)燈中。 4.3.2單獨(dú)在燈中燃燒而發(fā)生濃煙的石油產(chǎn)品(含多量芳香燒或不飽和燒的高溫裂解產(chǎn)品、催化裂化 產(chǎn)乩等)以及高沸點(diǎn)的石油產(chǎn)品(如柴油),則取1?2毫升注入于預(yù)先連同燈芯及燈罩一起稱量(稱 準(zhǔn)至0.0004克)過(guò)的潔凈、干燥的燈中。
然后,往燈內(nèi)注入標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油,使成1 : 1或2 : 1的比例,在必要時(shí)可使成 3 : 1(體積比)的比例,使所組成的混合液在燈中燃燒的火焰不帶煙。試樣和注入標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙 醇或汽油所組成的混合液的總體積為4 ~5毫升。依照同樣方法將試樣裝入第二個(gè)燈中,將標(biāo)準(zhǔn)M庚 烷或95%乙醇或汽油(不必稱量)裝入作空白試驗(yàn)的第三個(gè)燈中。
4.4用橡皮管將吸濾瓶與水流泵或真空泵連接起來(lái),并將玻璃三通栓的一端穿過(guò)膠塞插入瓶頸中,另 兩端用橡皮管和吸收器相連接。第二套吸收器也用橡皮管及玻璃彎管連接到吸濾瓶的膠塞上,以便三 套儀器同時(shí)進(jìn)行試驗(yàn)。
往吸收器1的大容器里裝入用蒸饋水小心洗滌過(guò)的玻璃珠或玻璃棒約達(dá)2 / 3高度。并用吸量管準(zhǔn) 確地注入0.3%碳酸鈉溶液10毫升,用鼠筒注入蒸儲(chǔ)水10筆升。在吸濾瓶與抽氣泵及液滴收集器2與二 通栓之間的橡皮管套上螺旋夾子。
5試驗(yàn)步驟
5.1儀器裝妥后,開(kāi)動(dòng)水流泵,使空氣自全部吸收器均勺而和緩的通過(guò)。然后自燈4上取下燈罩,將 所有燈點(diǎn)燃,放在各煙道3的下面,使燈芯管的邊緣不高過(guò)煙道下邊8毫米處。點(diǎn)燈時(shí)須用不含硫的 火苗,例如酒精燈火苗(不許用火柴點(diǎn)燈)。每個(gè)燈火焰高度,須調(diào)整為6?8毫米。調(diào)整火焰高度時(shí),用針 挑撥里面的燈芯。布所育的吸收器中,吸空氣的速度要保持均勻,并用螺旋夾調(diào)整,使火焰不帶黑煙。 5.2使每個(gè)燈里的試樣*燃燒盡。如果是用標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油稀釋過(guò)的i式樣,當(dāng)燃盡后.就再向燈中注入1?2毫升標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油,使其全部燃燒盡。
5.3成樣燃盡后將燈熄滅,蓋上燈罩,經(jīng)過(guò)3?5分鐘后,關(guān)閉水流泵。
5.4拆開(kāi)儀器并以洗瓶中的蒸溜水噴射洗滌液滴收集器、煙道及吸收器上部。將洗滌的蒸溜水收集于 曾在其中用0.3%碳酸鈉溶液吸收二氧化硫的吸收器中。在吸收器中加入1 ~ 2滴指示劑,如此時(shí)吸收 器中的溶液呈紅色,則認(rèn)為此次試驗(yàn)無(wú)效,應(yīng)重做試驗(yàn)。此時(shí)應(yīng)減少燃燒的試樣量。
5.5加入指示劑后,以0.05N鹽酸溶液滴定。為了在滴定時(shí)攪拌溶液,在吸收器的玻璃管處接上橡 皮管,并用橡皮球或泵對(duì)溶液進(jìn)行打氣或抽氣攪拌。
先將空白試液(標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油燃燒后所生成物質(zhì)的吸收液)滴定至呈現(xiàn)紅色為I匕 作為空白試驗(yàn)。
然后滴定含有試樣燃燒生成物的各溶液。當(dāng)溶液呈現(xiàn)出與已滴定的空白試驗(yàn)所呈現(xiàn)同樣的紅色時(shí), 即為滴定已到終點(diǎn)。
注?另用0.3 %碳酸鈉溶液進(jìn)行滴定,與空白試驗(yàn)比較。這兩次所消耗0.05N鹽酸溶液體枳之差,如超過(guò)0.Q5毫升 即證明空氣中已染有硫分°在此種情況F,該試驗(yàn)作廢,待實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)后另行測(cè)定。
5.6試樣的燃燒最依下法測(cè)定:
5.6.1燃燒未稀釋的試樣時(shí),當(dāng)燃燒完畢后,將燈放在分析天平上稱量(稱準(zhǔn)至0.0004克)。并計(jì)算 盛有試樣的燈在試驗(yàn)前的重量與該燈在燃燒后的重量間的差數(shù),作為試樣的燃燒量。
5.6.2燃燒稀釋過(guò)的試樣時(shí),計(jì)算盛有試樣燈的重置與未裝試樣的清潔、干燥燈的重量間的差數(shù), 作為試樣的燃燒量。
6計(jì)算
試樣的硫含量X (%)按卜式計(jì)算:
式中:V―^滴定空白試液所消耗鹽酸溶液的體積,毫升r
V I——滴定吸收試樣燃燒生成物的溶液所消耗鹽酸溶液的體積,毫升;
K——換算為0.05N鹽酸溶液的修正系數(shù)(是鹽酸的實(shí)際當(dāng)?shù)顫舛扰c0.05N之比值) 0.000 8——單位體積0.05N鹽酸溶液所相當(dāng)?shù)牧蚝浚?毫升;
G——試樣的燃燒量,克。
7精密度
重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù),不應(yīng)超過(guò)下列數(shù)值:
硫含量,% 允許差數(shù)
<0.1 0.006%
>0.1 最小測(cè)定值的6 %
B報(bào)告
取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣的硫含量。
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