輕質(zhì)石油產(chǎn)品酸度測(cè)定方法可以按照GB /T258進(jìn)行。本方法適 用 于 輕 質(zhì)石油產(chǎn)品, 如汽油、 石腦油、 煤油、 柴油及噴氣燃料;
根據(jù)以上GB/T258標(biāo)準(zhǔn)要求,可以選擇上海頎高HSY-258輕質(zhì)石油產(chǎn)品酸度測(cè)定儀。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 輕質(zhì)石油產(chǎn)品酸度的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用 于輕質(zhì)石油產(chǎn)品, 如汽油、 石腦油、 煤油、 柴油及噴氣燃料。
2規(guī)范性引 用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是不可少的。 凡是注日 期的引 用 文件, 僅注日 期的版本適用 于本文 件。 凡是不
注日 期的引 用文件, 其最新版本( 包括所有的修gai單) 適用 于本文件。
GB/T 622 化學(xué)試劑鹽酸
GB/T 4756石油液體手工取樣法
GB/T 27867石油液體管線(xiàn)自 動(dòng)取樣法
SH/T 0079—1 991 石油產(chǎn)品試驗(yàn)用試劑溶液配制方法
3術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用 于本文件。
3. 1
酸度 acidity
中 和1 00 mL 輕質(zhì)石油產(chǎn)品所需氫氧化鉀的毫克數(shù), 以 mg / 1 00 mL 表示。
4方法概要
用 乙醇將輕質(zhì)石油產(chǎn)品中 的酸性物抽出, 在有顏色指示劑條件下, 用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴 定。 以 mg / 1 00 mL 為單位表示酸度。
5儀器
5. 1 錐形瓶 : 250 mL 。
5. 2球形回流冷凝管: 長(zhǎng)約300 mm 。
5. 3 移液管: 25 mL 、 50 mL 和 1 00 mL 。
5. 4微量滴定管 : 2 mL , 分度值為0. 02 mL ; mL , 分度值為0. 02 mL ; 5 mL , 分度值為0. 05 mL 。
5. 5電熱板或水浴。
5. 6天平: 可精確稱(chēng)量至0. 001 g 。
6試劑與材料
6. 1 95%乙醇 : 分析純。
6. 2氫氧化鉀 : 分析純。
6. 3鹽酸: 分析純, 符合 GB/T 622要求。
6. 4堿性藍(lán)6 B : 配制堿性藍(lán)6 B 指示劑溶液。 配制溶液時(shí), 稱(chēng)取1 g 堿性藍(lán)6 B , 精確至 O . Olg 。 然后將 其加人到50 mL 煮沸的95%乙醇中, 并在水浴中 回流1 h , 冷卻后過(guò)濾。 必要時(shí), 為了 使指示劑變色更 靈敏, 需要在煮熱的澄清濾液中用 0. 05 m 〇 l / L 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 8. 1 ) 或0. 05 m 〇 l / L 鹽酸標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液( 8. 2) 中 和, 直至加人1 滴? 2滴0. 05 mol / L 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 8. 1 ) 能使堿性藍(lán) 6 B 溶液從藍(lán)色變成淺紅色而在冷卻后又能恢復(fù)成藍(lán)色為止。
6 . 5甲 酚紅 : 配制甲 酚紅指示劑溶液。 稱(chēng)取0 . 1 g 甲 酚紅 , 精確至0 . 001 g 。 研細(xì) , 溶于1 00 mL 95%乙 醇中 , 并在水浴中 煮沸回流5 min , 趁熱用 0. 05 m 〇 l/L 氫氧化鉀乙 醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 8. 1 ) 滴定至甲 酚紅 溶液由 橘紅色變?yōu)?深紅色, 而在冷卻后又能恢復(fù)成橘紅色為止。
6. 6酚酞: %酚酞乙醇溶液。 酚酞指示劑適用 于測(cè)定無(wú)色的石油產(chǎn)品或滴定混合物中 容易看出淺玫 瑰紅色的石油產(chǎn)品。
7取樣
除非另有規(guī)定, 取樣應(yīng)按照 GB/ T 4756或 GB/ T 27867進(jìn)行。 取樣量不超過(guò)樣品容器的四分之三。
8 試 驗(yàn) 的 準(zhǔn) 備
8. 1 0. 05 mol / L 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
0. 05 mol / L 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定按 SH/ T 0079—1 991 中 4. 6進(jìn)行。
8. 2 0.05 mol / L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
0. 05 m 〇 l / L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定按 SH/ T 0079—1 991 中 4. 1 進(jìn)行。
9 試 驗(yàn) 步 驟
9.1 試樣量和試驗(yàn)時(shí)取樣溫度
柴油試樣量為20 mL ,其他樣品試樣量均為50 mL 。 在20 ° C ±3 ° C 下量取試樣。
9. 2 95%乙醇- 指示劑溶液混合物的制備
9.2.1取95%乙醇( 6.1 ) 50 mU 主人清潔無(wú)水的錐形瓶?jī)?nèi), 用 裝有球形回流冷凝管的塞子塞住錐形瓶 后, 將95%乙醇煮沸5 mi n 。 采用 堿性藍(lán)6 B ( 6. 4) 或甲 酚紅( 6. 5) 作指示劑按9. 2. 2步驟操作, 采用 酚酞 ( 6. 6) 作指示劑按9. 2. 3步驟操作。
9.2.2在煮沸的95%乙醇中 加人0.5 mL 堿性藍(lán)6 B 指示劑溶液( 6.4) 或甲 酚紅指示劑溶液( 6.5) 后, 在 不斷振蕩下趁熱用 0. 05 m 〇 l / L 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 8. 1 ) 中 和, 直至錐形瓶中 的混合物堿性藍(lán) 6 B 指示劑溶液從藍(lán)色變?yōu)闇\紅色為止, 或甲 酚紅指示劑溶液從黃色變?yōu)樽霞t色為止。
9. 2. 3在煮沸過(guò)的95%乙醇中 加人數(shù)滴酚酞指示劑溶液( 6. 6), 在不斷振蕩下趁熱用 0. 05 m 〇 l / L 氫氧 化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 8 . 1 ) 中 和 , 直至錐形瓶中 的混合物呈現(xiàn)淺玫瑰紅色為止。
9 . 3 酸度的測(cè)定
9.3.1 根據(jù)9. 1 規(guī)定的試樣量,將試樣加人到盛有經(jīng)處理的95%乙醇-指示劑溶液混合物( 9.2.2或 9.2.3)的錐形瓶中 ,在錐形瓶上裝上球形回流冷凝管, 將錐形瓶中 的混合物煮沸5 min 。 若采用 堿性藍(lán) 6 B ( 6.4) 或甲 酚紅( 6.5) 作指示劑按9.3.2步驟操作 , 若采用酚酞( 6.6) 作指示劑按9.3.3步驟操作。
9. 3. 2對(duì)經(jīng)9. 3.1處理的試樣混合物 , 此時(shí)應(yīng)再對(duì)應(yīng)加人0. 5 mL 的堿性藍(lán)6 B 指示劑溶液( 6.4) 或 0. 5 mL 甲 酚紅指示劑溶液( 6.5) , 在不斷搖動(dòng)下趁熱用 0.05 m 〇 l/L 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 8.1) 滴 定, 直至95%乙醇層的堿性藍(lán)6 B 指示劑溶液從藍(lán)色變?yōu)闇\紅色為止, 或甲 酚紅指示劑溶液從黃色變?yōu)?紫紅色為止。
9. 3.3對(duì)經(jīng)9.3.1處理的試樣混合物 , 在不斷搖動(dòng)下趁熱用 0.05 m 〇 l / L 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 8. 1 ) 滴定 , 直至95%乙醇層的酚酞溶液呈現(xiàn)淺玫瑰紅色為止。
9 . 4 滴 定 時(shí) 間
在每次滴定過(guò)程中 , 從對(duì)錐形瓶停止加熱到滴定達(dá)到終點(diǎn) , 所經(jīng)過(guò)的時(shí)間不應(yīng)超過(guò)3 min 。
1 0 計(jì) 算
試樣的酸度 X ( mg / 1 00 mL ) 按式( 1 ) 計(jì)算:
X=56. 1 cV *100
V1
56.1——?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量, 單位為克每摩爾( g / mol ) ;
c——?dú)溲趸浺掖紭?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度, 單位為摩爾每升( mol / L )
V——滴定時(shí)消耗0. 05 mol / L 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升( mL ) ;
V1——試樣的體積, 單位為毫升( mL ) ;
100——酸度換算成1 00 mL 的常數(shù)。
1 1 結(jié)果表示和報(bào)告
取兩個(gè)重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。 結(jié)果精確到0. 01 mg / 1 00 mL 。
1 2 精 密 度
1 2. 1概述
按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性( 95%的置信水平) 。
注: 本標(biāo)準(zhǔn)精密度適用于所有能夠準(zhǔn)確判定指示劑終點(diǎn)顏色變化的輕質(zhì)石油產(chǎn)品。
12.2 重復(fù)性 r
在同一實(shí)驗(yàn)室, 由 同一操作者, 使用 同一儀器, 按照相同試驗(yàn)方法, 對(duì)同一試樣連續(xù)測(cè)定所得的兩個(gè) 結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)表1 的要求。
酸 度 重 復(fù) 性 再 現(xiàn) 性
<0.5 0. 08 0.20
?1.0 0. 10 0.25
>1.0 0. 20 —
1 2 . 3 再 現(xiàn) 性 K
在不同實(shí)驗(yàn)室, 由不同操作者, 使用 不同的儀器, 按照相同的試驗(yàn)方法, 對(duì)同一試樣測(cè)定所得的兩個(gè) 單一、獨(dú)立的結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)表1 要求。
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